Metodo Kjeldahl strumentazione da Laboratorio AHSI

Metodo Kjeldahl: Strumentazione per il Laboratorio

L’Analisi Kjeldahl: cos’è e a cosa serve

Il metodo Kjeldahl è un metodo analitico sviluppato dal chimico Danese Johan Kjeldahl, ex direttore del Laboratorio della Carlsberg, che permette di determinare il contenuto in azoto e proteine in sostanze organiche e inorganiche con alti livelli di precisione e riproducibilità. La quantificazione del contenuto di azoto permette di stabilire:

  • le proteine totali di una sostanza
  • il contenuto proteico di una miscela
  • il contenuto proteico durante l’isolamento e la purificazione
  • la presenza/quantità di azoto non proteico
  • la composizione di amminoacidi
  • il valore nutritivo di una proteina

Digestore automatico da laboratorio DKL 8 VELP Scientifica
distillazione e titolazione automatica
Questo metodo è oggi molto diffuso per la sua semplice applicazione e prevede tre fasi principali, oltre alla preparazione del campione:

  • Digestione (o mineralizzazione)
  • Distillazione
  • Titolazione (determinazione quantitativa dell’ammoniaca prodotta)

Il metodo Kjeldahl consiste in una procedura di mineralizzazione catalitica di materiale organico in una miscela bollente di acido solforico e sale solfato.

Durante il processo, l’azoto legato organicamente, viene convertito in ammonio solfato. L’alcalinizzazione della soluzione digerita libera ammoniaca che, mediante distillazione in corrente di vapore, viene separata e raccolta per essere poi determinata quantitativamente mediante titolazione.

Le fasi del metodo Kjeldahl

1. Preparazione del campione

Il metodo Kjeldahl è ideale per campioni solidi, semi solidi e liquidi. Prima di procedere è consigliabile macinare o miscelare il campione per ottenere un modello omogeneo. Una volta preparato il campione, deve essere posizionato in un provettore di vetro, aggiungendo il catalizzatore e l’acido solforico.

AGITATORI MAGNETICI RISCALDANTI

 
agitatori magnetici riscaldanti digitali da laboratorio
 

CONSUMABILI

 
catalizzatore per analisi Kjeldahl strumentazione da laboratorio
 

2. Digestione

L’Unità di Digestione converte le sostanze contenenti Azoto organico in un campione contenente Azoto inorganico (sale solfato di ammonio).
La mineralizzazione del campione viene eseguita ad alta temperatura da una miscela composta da acido solforico concentrato al 96-98% e sfruttando le sue proprietà di disidratazione, di idrolisi e di ossidazione.
L’ossidazione sul campione libera CO2 e ammoniaca solforata (solfato di ammonio).
L’aggiunta di un idoneo catalizzatore, insieme alla alta temperatura, hanno influenza sulla velocità e sull’efficienza della mineralizzazione nell’Analisi Kjeldahl.
Se si verifica un problema durante il processo e/o se la preparazione del campione non è corretta, è possibile notare la presenza di residui di carbonio (di colore marrone/nero) nella miscela digerita e sulle pareti dei tubi.

Durante la digestione Kjeldahl, a causa dell’utilizzo dell’acido solforico, vengono prodotti fumi altamente corrosivi e pericolosi. È necessario quindi pensare anche a mettere in sicurezza l’ambiente di lavoro e gli operatori, garantendo un completo abbattimento dei fumi prodotti durante la digestione.

DIGESTORI SEMI-AUTOMATICI

 
Digestore semi-automatico da laboratorio DK 42/26 VELP Scientifica
 

DIGESTORI AUTOMATICI

 
Digestore semi-automatico da laboratorio DK 42/26 VELP Scientifica
 

3. Distillazione a vapore e recupero ammoniaca

La distillazione converte l’azoto da solfato di ammonio (solido) in ammoniaca (gas).

NH4+(sol)—>NH3(g)

Quindi, il solfato di ammonio presente nel campione digerito viene convertito in gas ammoniacale, riscaldato e distillato.

In questa fase, si aggiunge acqua distillata deionizzata alla provetta contenente il campione digerito per diluirlo, se non previsto in autonomia dalla strumentazione utilizzata. In questo modo è più facile rilevare tutta l’ammoniaca.

L’azoto viene poi separato dalla miscela digerita mediante distillazione a vapore, al fine di estrarre l’ammoniaca dalla soluzione alcalina.

Si aumenta il pH della miscela digerita utilizzando l’idrossido di sodio (35%) per convertire NH4+ (in formato solido) in NH3 (gassoso), che sarà rilevato con la titolazione.

DISTILLATORI E TITOLATORI AUTOMATICI

 
Analizzatore Kjeldahl Automatico UDK 159
 

DISTILLATORI SEMI-AUTOMATICI

 
distillatore Kjeldahl UDK 129
 

4. Titolazione

A questo punto, si quantifica la quantità di ammoniaca nella soluzione ricevente.

UDK 169

 
Analizzatore Kjeldahl Automatico Autocampionatore
 

Titolazione automatica

 

UDK 159

 
Analizzatore Kjeldahl Automatico UDK 159
 

Titolazione automatica

 

UDK 149

 
distillatore Kjeldahl UDK 129
 

Connessione a titolatori potenziometrici esterni

 

Le applicazioni dell’analisi Kjeldahl

L’analisi Kjeldahl può essere impiegata in molte applicazioni, tra le quali:

  • Alimenti e Bevande
  • Mangimi
  • Agricoltura
  • Ambientale
  • Farmaceutica e Life Science
  • Chimica e Petrolchimica
  • Cosmetica
  • Accademia ed Enti Pubblici

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Team AHSI S.p.A.

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